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X熒光光譜儀制作粉末樣品的時候誤差來源有哪些?
發(fā)布時間:2024-06-26 點擊:353

X熒光光譜儀分析方法是一個相對分析方法,任何制樣過程和步驟必須有非常好的重復(fù)操作可能性,所以用于制作標(biāo)準曲線的標(biāo)準樣品和分析樣品必須經(jīng)過同樣的制樣處理過程。粉末樣品不存在固體樣品的主要缺點(不能用添加劑)。

粉末樣品很容易采用標(biāo)準添加法、稀釋法、低吸收稀釋和高吸收稀釋法、內(nèi)標(biāo)法和強度參考內(nèi)標(biāo)法。應(yīng)用以上方法可以處理吸收-增強效應(yīng),配制粉末標(biāo)樣也很容易。在各種應(yīng)用中,粉末方法通常既方便又迅速。今天創(chuàng)想小編來給大家介紹下X熒光光譜儀制作粉末樣品的誤差主要來源:

(1)粒度效應(yīng)粉末樣品粒度效應(yīng)是指被測量樣品中的分析元素的熒光強度變化和樣品的粒度變化有關(guān)。一般來說,被分析樣品的粒度越小,熒光強度越高,輕元素尤甚。原子序數(shù)越小,對粒度越敏感;同一元素粒度越小,制樣穩(wěn)定性越好。一般要求粒度小于200目。

(2)偏析偏析是指組分元素在樣品中分布的差異。偏析有兩種:粒間偏析:粉末顆粒A和B之間混合不均勻;元素偏析:元素分布對粒度分布的非勻質(zhì)性。如果在采用充分多步混合或微粉碎情況下仍不能解決,可用其它制樣手段,如熔融,溶解等。

(3)礦物效應(yīng)由于礦物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或微觀晶體形態(tài)不同,含量相同的同一元素在不同的礦物中,它們的熒光強度會有很大的差異。所謂的礦物效應(yīng)不單是針對礦物,在粉末樣品的X熒光光譜儀分析中有著更廣泛的含義。

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